1 引 言 超低溫一般泛指 － 80 ℃ 以下的溫度。當(dāng)物質(zhì)經(jīng) 歷從零上溫度下降到 － 80 ℃ 以下的溫度過程時(shí)，部 分物質(zhì)的結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生不可逆變化; 而另一些物質(zhì)的結(jié) 構(gòu)將會(huì)發(fā)生可逆變化，物質(zhì)的性質(zhì)不發(fā)生改變。利用
這一特性，可在超低溫條件下對生物體進(jìn)行長期保存，并在一定條件下使其復(fù)蘇; 或是使細(xì)胞在超低溫條件下發(fā)生不可逆的死亡，達(dá)到治療某些疾病的目的
［1］; 在材料處理工藝上，一些材料通過超低溫處理后，它們的綜合性能會(huì)得到顯著提高
［2］，超低溫技術(shù)
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已在生物、醫(yī)學(xué)、材料等學(xué)科中獲得廣泛應(yīng)用。根據(jù) |
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［3］ |
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獲取方式的不同，獲得超低溫的方法有機(jī)械制冷 |
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［4-5］ |
兩種。深冷冰箱屬于機(jī)械制冷典 |
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和低溫液體制冷 |
型的一類，其特點(diǎn)是儲存空間大、結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡便，但使用和維護(hù)成本相對較高，而且目前商用深冷冰箱的**低溫度只能達(dá)到 － 150 ℃
［6］。利用低溫液體制冷是較為普遍的一種制冷方式，其優(yōu)點(diǎn)在于降溫速度快，方法簡便，且價(jià)格便宜。由于液氮( N
2 ) 的標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)為 － 195． 8 ℃ ，而且無色無味，化學(xué)性質(zhì)不活潑，無毒性，使用安全，是低溫液體制冷技術(shù)中**常用的制冷劑。
液氮制冷可通過液氮浸泡、基于輻射傳熱和基于
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對流傳熱 3 |
［7］ |
，這 3 種制冷方式各有其優(yōu) |
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種方式制冷 |
缺點(diǎn)。液氮浸泡式制冷操作簡便、冷卻速度快，但是其降溫速度不易控制，劇烈的溫度變化會(huì)導(dǎo)致材料內(nèi)部產(chǎn)生應(yīng)力等缺點(diǎn)，從而限制了其應(yīng)用范圍。采用基于輻射換熱的方式制冷，被處理材料的溫度分布均勻，且與冷卻介質(zhì)不直接接觸，但降溫速度較慢。采
用流動(dòng)液氮對流換熱的方式制冷，被處理材料各部分溫度分布均勻，換熱效果較好，但是流動(dòng)的液氮會(huì)落到被處理的物體上，而導(dǎo)致表面局部溫度分布不均。在材料學(xué)中，出于改變材料的力學(xué)性質(zhì)、減小形變等
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［8］ |
。研究 |
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目的，常常使用液氮對材料進(jìn)行深冷處理 |
表明，升降溫的速度、保溫時(shí)間長短、深冷次數(shù)和停留
［7］
時(shí)間等因素將對深冷處理的結(jié)果有著重要影響 。
液氮罐因其操作簡便、體積小、成本低，是一種用于短期超低溫制冷的理想裝置。特別在用紫外光寫入法制作玻璃條形光波導(dǎo)或光纖光柵時(shí)，需要對它們進(jìn)行超低溫保存( 溫度一般需 － 80 ℃ 以下) ，以保證在紫外光照射玻璃樣品前樣品中有足夠的氫濃度。使用
液氮罐時(shí)，把樣品浸入液氮中有可能導(dǎo)致樣品的污染或產(chǎn)生晶格缺陷，用裝有少量液氮的
液氮罐保存樣品，讓樣品處于罐內(nèi)上部低溫氮?dú)獾姆諊?，收到了既對樣品制冷，又保證樣品清潔的良好效果。研究表明，外部處于恒定室溫下，內(nèi)部充有部分液氮的液氮罐，其液氮上部空間的溫度分布相對穩(wěn)定，通過調(diào)整樣品在液氮罐中的位置，可以控制樣品的降溫速度、保溫時(shí)間、深冷次數(shù)和停留時(shí)間等參素，實(shí)現(xiàn)對樣品的**佳保存。
2 氮罐內(nèi)空間的溫度分布模型
液氮罐是一個(gè)圓柱形容器，其外壁與內(nèi)壁間抽真空并填充jue熱材料以隔jue熱交換。往罐內(nèi)灌入部分液氮后，罐內(nèi)的上部空間便充滿低溫氮?dú)?。盡管封閉罐口后，液氮罐與外部環(huán)境之間仍可能存在一定的熱交換，當(dāng)室溫相對穩(wěn)定時(shí)，作為一個(gè)系統(tǒng)，罐內(nèi)部空間便形成一個(gè)溫度分布相對穩(wěn)定的深冷系統(tǒng)。若忽略液氮罐外壁與內(nèi)壁間的熱交換，近似認(rèn)為液氮罐通過對流或內(nèi)壁熱傳導(dǎo)從外空間帶進(jìn)罐內(nèi)的熱量等于氮?dú)夥肿訌墓蘅谝莩鰩ё叩臒崃?，考慮罐內(nèi)空間的任一微體積元，其中既無熱源也無冷源，從而其溫度的分布將不隨時(shí)間變化，或溫度的變化可以忽略。根據(jù)液氮罐的對稱性建立如圖 1 所示的柱坐標(biāo)系，h 為測量點(diǎn)離罐口的距離，罐的內(nèi)半徑為 R
。
3 結(jié)果與討論
為測量液氮罐內(nèi)溫度的分布，驗(yàn)證所建立模型的
正確性，選擇常用的 10 L 的液氮罐( 內(nèi)徑 0． 115 m) ，往罐內(nèi)注入約 4—5 L 液氮，靜態(tài)放置 2 天，待液氮罐系統(tǒng)徹底穩(wěn)定后，實(shí)測液氮罐內(nèi)上部空間( 約 0． 12 m
高) 中的溫度分布。鑒于所需測量的溫度較低，范圍廣，測量溫度的溫度計(jì)選用數(shù)字式鉑電阻溫度計(jì)( 昆明特普瑞儀表有限公司生產(chǎn)) ，它根據(jù)鉑絲電阻隨溫
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［12］ |
，**低可測 － 200 |
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度變化而變的規(guī)律來測量溫度 |
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℃ ，該溫度計(jì)的標(biāo)稱誤差為 ± 0． 5 |
℃ 。 |
由于鉑電阻溫度計(jì)在超低溫段的響應(yīng)時(shí)間較長，而液氮的揮發(fā)又快，如測量時(shí)間過長，熱交換將導(dǎo)致
液氮罐內(nèi)的液氮減少，罐內(nèi)低溫氮?dú)馑嫉目臻g及相應(yīng)的溫度分布也會(huì)隨之而改變。為此，特殊設(shè)計(jì)了測量裝置、液氮罐蓋板和控制架。在蓋板上方設(shè)計(jì)了一個(gè)角度盤，方便測量不同徑向的空間溫度; 還在蓋板下方添加一個(gè)泡沫塞，減少測量時(shí)罐內(nèi)空間與外界的熱交換，泡沫塞的中心開一個(gè)小孔，方便鉑電阻溫度計(jì)導(dǎo)線的通過?？刂萍艿脑O(shè)計(jì)則包含支架、讀數(shù)直尺和探頭固定 3 個(gè)部分，其中，固定溫度計(jì)探頭的鋼絲伸入液氮罐的一端特別設(shè)計(jì)有一定的彎角，方便將探頭伸入液氮罐以精確測量不同半徑點(diǎn)上的溫度。在
每次測量前，用水平儀進(jìn)行水平校準(zhǔn)，從而保持液氮罐系統(tǒng)的平正，做到溫度測量點(diǎn)在同一平面內(nèi)，且操作簡便，讀數(shù)快捷，確保測量的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
shou先，為了解罐內(nèi)溫度的大致分布和空間對稱
性，測量了液氮罐內(nèi)同一高度和半徑、不同方向點(diǎn)的溫度和沿液氮罐軸向的溫度分布。在離液氮罐口不同距離的平面上，取不同的測量點(diǎn)，( θ，r，z) 為 ( θ，
0. 1，0． 075) 、( θ，0． 11，0． 086) 和( θ，0． 05，0． 095) ，在
θ = 0°、± 90°、± 180° 4 個(gè)不同方向點(diǎn)上進(jìn)行測量，溫度分布結(jié)果如圖 2 所示。由圖 2 可以看出，在實(shí)驗(yàn)誤差范圍內(nèi)，距液氮表面越近，液氮罐內(nèi)的溫度分布具有較好的軸向?qū)ΨQ性和均勻性，這為建立溫度分布數(shù)
學(xué)模型奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
對液氮罐內(nèi)溫度的初步擬合表明，溫度的計(jì)算結(jié)果與實(shí)測數(shù)值間存在一定誤差，鑒于溫度測量所用的鉑電阻探頭的感溫段長度有 22． 0 mm 長，要測的是空間點(diǎn)的溫度，而實(shí)際的溫度是該長度上的平均溫度。因此，考慮溫度在這段長度上的變化，取這段鉑電阻的中點(diǎn)的溫度作為實(shí)測點(diǎn)的溫度，從而對計(jì)算結(jié)果進(jìn)行修正。修正后典型的擬合溫度如圖 5 所示，修正的結(jié)果減小了擬合與實(shí)測溫度值之間的誤差，提高了擬合的精度。這也可從圖 4 中的結(jié)果得到驗(yàn)證，軸向溫度的實(shí)測值與理論計(jì)算得到的結(jié)果兩者符合得
較好。
在完成對液氮罐內(nèi)的軸向溫度測量及平面溫度分布的分析后，沿確定的一個(gè)方向，在罐內(nèi)不同高度平面內(nèi)( 分別取高度 z 為 0． 004 m、0． 008 m 和 0． 012 m) ，測量不同半徑點(diǎn)的溫度，對液氮罐內(nèi)溫度的空間分布做深入研究，繪出的實(shí)測溫度隨半徑變化的關(guān)系以及對應(yīng)的溫度模擬曲線如圖 6 所示。從圖 6 中可以看出，靠近液氮罐內(nèi)壁處( 半徑增加) 的溫度逐漸降低，表明罐內(nèi)壁材料的熱傳導(dǎo)作用對平面溫度分布有一定影響。隨著離罐口越近，這種影響產(chǎn)生的效應(yīng)越明顯，由于受到罐口處進(jìn)入熱量的影響，靠內(nèi)壁處的溫度降低較大。測量中還發(fā)現(xiàn)，長時(shí)間的測量將導(dǎo)致少量液氮的流失，并給溫度測量帶來誤差。與此同時(shí)，實(shí)測溫度值的變化趨勢與模擬曲線的變化吻合較好，這進(jìn)一步驗(yàn)證了所建立的溫度分布模型的合理性。
由圖 5、圖 6 的結(jié)果還可看出，液氮罐注入少量液氮穩(wěn)定后，整個(gè)系統(tǒng)的溫度可以保持在 － 130 ℃ **
－ 190 ℃ 之間。隨著罐內(nèi)液氮的減少，罐內(nèi)的溫度分布會(huì)略有變化，總體而言，在罐內(nèi)仍存有少量液氮時(shí)，液氮罐系統(tǒng)的內(nèi)部溫度可維持低于 － 130 ℃ 。通過樣品在罐內(nèi)的位置，即控制距離液氮面的高度，可合理選擇保存樣品的溫度范圍，并控制樣品處于所在位置的時(shí)間，以控制樣品的升降溫速度，避免因劇烈地
4 結(jié) 論
作為靈活方便，可移動(dòng)的超低溫系統(tǒng)，裝有部分液氮的液氮罐為非接觸性保存某些特殊樣品提供一個(gè)簡便、低成本的超低溫環(huán)境，在生物、材料、醫(yī)學(xué)和科研等*域有著廣泛的應(yīng)用。本文通過對裝有部分液氮的 10 L 液氮罐內(nèi)空間溫度場的測量和分析，建立了相應(yīng)的溫度分布模型。 － 195． 8 ℃ 的液氮作為低溫源存在于罐內(nèi)底部，保證了低溫環(huán)境的存在，在外部室溫恒定的情況下，液氮罐通過對流或內(nèi)壁熱傳導(dǎo)從外空間帶進(jìn)罐內(nèi)熱量，氮?dú)夥肿訌墓蘅谝莩霾ё邿崃?，二者的平衡保證了罐內(nèi)空間溫度分布的相對穩(wěn)定。研究表明，在罐內(nèi)注入少量液氮 ( 4 L 以下)
時(shí)，可保證罐內(nèi)空間溫度在 － 130 ℃ ** － 190 ℃ 之間，低于 － 130 ℃ 的時(shí)間持續(xù)近 25 天。通過控制距離液氮面的高度，合理選擇保存樣品的溫度范圍，樣品的升降溫速度、保溫時(shí)間等因素，為各種實(shí)際應(yīng)用提供便利條件。建立的罐內(nèi)空間溫度模型給出了與實(shí)際測量吻合較好的罐內(nèi)溫度分布，確定方程參數(shù)后，可便捷地分析罐內(nèi)溫度的分布，證實(shí)這模型的合理性和
有效性。
